欧美日韩亚洲视频-欧美日韩亚洲无线码在线观看-欧美日韩亚洲一区-欧美日韩亚洲一区二区精品-波多野结衣久久精品-波多野结衣久久一区二区

芬蘭Kibron專注表面張力儀測量技術,快速精準測量動靜態表面張力

熱線:021-66110810,56056830,66110819,66110690,13564362870 Email: info@vizai.cn

合作客戶/

拜耳公司.jpg

拜耳公司

同濟大學

同濟大學

聯合大學.jpg

聯合大學

寶潔公司

美國保潔

強生=

美國強生

瑞士羅氏

瑞士羅氏

當前位置首頁 > 新聞中心

釕催化劑合成丁炔二醇醚三硅氧烷表面活性劑反應條件及表面張力測定(二)

來源:北京化工大學學報(自然科學版) 瀏覽 10 次 發布時間:2025-03-14

1.5 BEOTSS的結構表征


采用紅外光譜儀測定樣品的紅外光譜,使用KBr涂膜法制樣;采用核磁共振波譜儀測定樣品的1H-NMR譜圖,溶劑為氘代氯仿(CDCl3)。


1.6 BEOTSS的界面性能測定


將BEOTSS用超純水配制成0.1%(質量分數)的水溶液,在25℃恒溫下用表面張力儀測定表面張力。25℃下超純水的表面張力為72.0 mN/m,可作為校正儀器的基準。


將BEOTSS配制成不同濃度的水溶液,測定其平衡表面張力,繪制表面張力γ與濃度對數lgc的關系曲線。當γ-lgc曲線出現轉折時,轉折點對應的濃度即為臨界膠束濃度(CMC),對應的表面張力為γCMC。飽和吸附量(Γmax)、界面上每個表面活性劑分子所占的最小面積()以及膠束化標準自由能(Δ)由以下公式[1,21]得到。

式中:γ為表面張力,mN/m;c為表面活性劑的濃度,mol/L;T為溫度,298 K;R為摩爾氣體常數,8.314 J/(mol·K);n為與表面活性劑性質相關的參數,對于本文研究的非離子表面活性劑,n=1;N A為阿伏加德羅常數;c CMC為臨界膠束濃度,mol/L。


2結果與討論


2.1釕基和鉑基催化劑的性能比較


分別以三氯化釕、三(三苯基膦)二氯化釕、六水合氯鉑酸和50%三氯化釕+50%氯鉑酸為催化劑,在以下條件下合成BEOTSS:催化劑用量30 mg/kg(以Ru或Pt質量計),n(BEO)∶n(MDHM)=1.05∶1,反應時間6.0 h,反應溫度100℃。測定MDHM轉化率以及0.1%BEOTSS水溶液的表面張力,結果如表1所示。可以看出,這幾種催化劑的效果均較好,MDHM轉化率在97%以上,表面張力低于24 mN/m。其中,三氯化釕的催化效果與傳統的氯鉑酸相差不大,只是所得產物為黃色液體,比氯鉑酸的產物顏色深。考慮到三氯化釕價格比氯鉑酸便宜很多,因此采用三氯化釕作為催化劑具有很好的成本優勢。

表1不同催化劑的MDHM轉化率以及0.1%BEOTSS水溶液的表面張力


本實驗在使用三氯化釕作為催化劑進行硅氫加成反應的過程中發現,先將BEO與催化劑在80℃下活化30 min,然后加入MDHM進行反應,所得產物的顏色比直接將原料一次性加入時所得產物的顏色淺很多。這是因為在硅氫加成反應前先使三氯化釕與BEO形成膠體,BEO中的C≡C不飽和鍵與釕催化劑形成絡合物,活化后加入MDHM可快速進行硅氫加成反應,抑制副反應發生,故本實驗采用先將BEO活化、再加入MDHM的方法進行硅氫加成反應。此外,實驗發現,當無溶劑存在時,反應體系的顏色較深,所得產物不透明,穩定性差,放置易分層;當使用異丙醇作為溶劑時,不僅可以增強反應物之間的相容性,而且可以使反應生成的熱量(硅氫加成反應為強放熱反應)及時釋放出來,反應體系的顏色較淺,所得產物透明、穩定。


2.2反應條件對MDHM轉化率的影響


2.2.1催化劑用量


在n(BEO)∶n(MDHM)=1.05∶1、反應時間6.0 h、反應溫度100℃的條件下,考察三氯化釕催化劑用量對MDHM轉化率的影響,結果如圖2所示。可以看出,隨著催化劑用量的增加,MDHM轉化率逐漸增大。當催化劑用量大于30 mg/kg時,MDHM轉化率可達99%以上。與催化劑用量30 mg/kg相比,催化劑用量為40 mg/kg時MDHM轉化率僅提高了0.25%,提升幅度不大,同時催化劑用量增加使得生產成本提高,產物顏色加深。綜合考慮,本文確定適宜的催化劑用量為30 mg/kg。

圖2催化劑用量對MDHM轉化率的影響


2.2.2原料配比


在三氯化釕催化劑用量為30 mg/kg、反應時間6.0 h、反應溫度100℃的條件下,考察BEO與MDHM的物質的量比對MDHM轉化率的影響,結果如圖3所示。可以看出,隨著n(BEO)∶n(MDHM)增大,MDHM轉化率先增大后減小,在n(BEO)∶n(MDHM)=1.05∶1時MDHM轉化率最大。理論上Si—H鍵與C≡C鍵的物質的量比為1∶1,為了提高MDHM的轉化率及利用效率,BEO可略微過量,但不宜過量太多,否則會導致MDHM轉化率降低。這是因為BEO分子中存在C≡C不飽和鍵(炔烴),在釕催化劑的作用下發生以下副反應:MDHM分子中Si—H鍵的氫脫除交聯,脫除的氫加成到C≡C鍵形成C=C雙鍵,這些炔烴與烯烴在高濃度及高溫下聚合成高分子,因此當BEO過量太多時容易發生聚合交聯,使產品黏度增大而發生凝膠化,導致產物分層,穩定性降低。因此,本文確定適宜的n(BEO)∶n(MDHM)為1.05∶1。

圖3原料配比對MDHM轉化率的影響


2.2.3反應溫度


在n(BEO)∶n(MDHM)為1.05∶1、三氯化釕催化劑的用量為30 mg/kg、反應時間6.0 h的條件下,考察反應溫度對MDHM轉化率的影響,結果如圖4所示。可以看出,MDHM轉化率隨溫度的升高而增大,這主要是因為Si—H鍵的反應活度受溫度影響,溫度越高越有利于其斷裂。溫度為100℃的MDHM轉化率(99.05%)相較90℃的MDHM轉化率(98.6%)僅提高了0.45%,提升幅度很小,這是因為反應溫度過高會使催化劑的催化效率降低,產物顏色加深,但考慮到MDHM轉化率須大于等于99%,因此本文確定適宜的反應溫度為100℃。

圖4反應溫度對MDHM轉化率的影響


2.2.4反應時間


在n(BEO)∶n(MDHM)為1.05∶1、三氯化釕催化劑的用量為30 mg/kg、反應溫度100℃的條件下,考察反應時間對MDHM轉化率的影響,結果如圖5所示。由圖5可知,隨著反應時間的增加,MDHM轉化率逐漸增大,當反應時間為6.0 h時轉化率最大,繼續增加反應時間MDHM轉化率沒有提高,并且增加了生產成本及能源消耗。因此,本文確定適宜的反應時間為6.0 h。

圖5反應時間對MDHM轉化率的影響


主站蜘蛛池模板: 一级特黄国产高清毛片97看片 | 国产一级做a爰片久久毛片男男 | 91视频麻豆| 朋友的妻子 在线播放 | 久久久免费网站 | 国产精品高清一区二区三区 | 亚洲精品在线第一页 | 视频在线一区二区 | 一区二区在线欧美日韩中文 | 亚洲欧美日韩在线 | 欧日韩视频 | 亚洲一区二区三区日本久久九 | 精品一区二区三区免费观看 | 国产成人99精品免费观看 | 四虎高清在线精品免费观看 | 999热成人精品国产免 | 国产精品国产三级农村妇女 | 国内欧美一区二区三区 | 四虎永久免费地址在线观看 | 国产精品久久久久一区二区三区 | 91精品国产高清在线入口 | 亚洲精品老司机福利在线播放 | 可以免费看黄的网址 | 97色婷婷成人综合在线观看 | 国产v日韩v欧美v精品专区 | 成年黄网站色视频免费观看 | 最近最新2019年中文字幕 | 夜夜激情网 | 九色在线免费观看 | 国产欧美曰韩一区二区三区 | 四虎tv| 精品在线免费视频 | 欧美理论片在线观看一区二区 | 国产高清国内精品福利色噜噜 | 亚洲欧洲一区二区三区在线观看 | 另类视频在线 | 国产一区二区免费福利片 | 国产日韩欧美swag在线观看 | 污污的免费网站 | 国产精品一区二区久久精品 | 男人天堂五月天 |