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釕催化劑合成丁炔二醇醚三硅氧烷表面活性劑反應(yīng)條件及表面張力測定(三)

來源:北京化工大學(xué)學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版) 瀏覽 9 次 發(fā)布時(shí)間:2025-03-14

2.3反應(yīng)條件優(yōu)化


根據(jù)以上單因素影響的分析結(jié)果,本文采用正交試驗(yàn)優(yōu)化BEOTSS的合成工藝條件。以反應(yīng)時(shí)間(A)、反應(yīng)溫度(B)、n(BEO)∶n(MDHM)(C)、催化劑用量(D)為影響因素,MDHM轉(zhuǎn)化率為評(píng)價(jià)指標(biāo),采用L9(34)進(jìn)行正交試驗(yàn),因素水平見表2,試驗(yàn)方案及結(jié)果見表3。

表2正交試驗(yàn)的因素水平

表3正交試驗(yàn)方案及結(jié)果


根據(jù)極差R的大小,確定各因素對(duì)反應(yīng)轉(zhuǎn)化率影響的大小順序?yàn)椋悍磻?yīng)溫度B>反應(yīng)時(shí)間A>催化劑用量D>原料配比C。通過正交試驗(yàn)結(jié)果確定釕催化合成工藝的最優(yōu)方案為A 2 B 3 C 2 D 3,即反應(yīng)時(shí)間6.0 h、反應(yīng)溫度100℃、n(BEO)∶n(MDHM)為1.05∶1、催化劑用量30 mg/kg。


為驗(yàn)證工藝的穩(wěn)定性,在以上優(yōu)化條件下進(jìn)行3次重復(fù)實(shí)驗(yàn),測得MDHM轉(zhuǎn)化率分別為99.00%、99.02%、99.05%,實(shí)驗(yàn)結(jié)果相差不大,表明該合成工藝可行。


2.4 BEOTSS的結(jié)構(gòu)表征結(jié)果


2.4.1紅外光譜


圖6(a)為BEOTSS的紅外譜圖。圖中,3 432 cm-1處的吸收峰為CH2OH中—OH的伸縮振動(dòng)峰,1 630 cm-1的吸收峰為目標(biāo)產(chǎn)物中C=C的伸縮振動(dòng)峰;2 960 cm-1和2 875 cm-1處的吸收峰分別為—CH3和—CH2—中C—H鍵的伸縮振動(dòng)峰;1 260 cm-1、842 cm-1和752 cm-1處的吸收峰為—OSi(CH3)3的特征峰;1 065 cm-1處的吸收峰為聚醚基中C—O—C的伸縮振動(dòng)峰,它與1 020~1 080 cm-1處特有的Si—O—Si伸縮振動(dòng)峰部分重疊,引起Si—O—Si峰形發(fā)生不對(duì)稱變化;1 353 cm-1和1 406 cm-1處的吸收峰為—CH2—中C—H鍵的變形振動(dòng)峰。圖6(b)為原料與產(chǎn)物的紅外譜圖比較。圖中,3 432 cm-1處的吸收峰為—OH基團(tuán)的特征峰,原料BEO與產(chǎn)物BEOTSS都有此峰,說明BEO的羥基沒有與Si—H反應(yīng)。MDHM中2 153 cm-1處的吸收峰為Si—H基團(tuán)的特征峰,而BEO與BEOTSS均沒有此峰,說明Si—H加成到BEO的C≡C鍵,形成C=C雙鍵(其特征峰在1 630 cm-1處)。以上結(jié)果表明本研究成功合成了目標(biāo)產(chǎn)物BEOTSS。

圖6 BEOTSS、MDHM和BEO的FT-IR譜圖


2.4.2 1H-NMR譜圖


圖7為BEOTSS的1H-NMR譜圖。根據(jù)譜圖中的化學(xué)位移及積分?jǐn)?shù)據(jù)確定化合物中各基團(tuán)的氫歸屬,得到以下結(jié)果:1H-NMR(400 MHz,CDCl3),δ=6.24~6.16(m,—C=CH—,1H),4.17(m,—CH 2CCHCH 2—,4H),3.72(d,J=5.6 Hz,—CH 2—OH,4H),3.54(t,J=14.6 Hz,—O—CH 2—,4H),0.21(s,—Si(CH 3)3,18H),0.18(s,—SiCH 3,3H)。由于使用氘代氯仿作為溶劑,產(chǎn)物中的2個(gè)—OH為活潑氫,在譜圖中沒有出峰,同時(shí)結(jié)合紅外譜圖分析,進(jìn)一步證明本研究成功合成了目標(biāo)化合物BEOTSS。

圖7 BEOTSS的1H-NMR譜圖


2.5 BEOTSS的界面性能


表4為25℃下0.1%BEOTSS水溶液的表面張力,由表4可知,BEOTSS的平均表面張力為22.5 mN/m。圖8為BEOTSS的平衡表面張力與濃度對(duì)數(shù)的關(guān)系曲線。經(jīng)計(jì)算,得到BEOTSS的表面活性參數(shù)如下:c CMC=4.9×10-5 mol/L,γCMC=22.5 mN/m,Γmax=6.0×10-6 mol/m2,α=0.28 nm2,所得α值與文獻(xiàn)[1]報(bào)道的三硅氧烷表面活性劑分子的α


(0.31 nm2)接近,說明被吸附的分子形成緊密的單分子層,界面上單個(gè)表面活性劑分子所占的平均面積只取決于傘型三硅氧烷的結(jié)構(gòu)和尺寸,屬于多甲基結(jié)構(gòu)在水表面緊密排列[1]。自由能ΔGθ為負(fù)值(-34.5 kJ/mol),表明此表面活性劑在水溶液中形成膠束的過程可自發(fā)進(jìn)行。由以上結(jié)果可以看出,BEOTSS表面活性劑在濃度很低時(shí)即可顯著降低水的表面張力,表明此類三硅氧烷化合物是一種非常有效的表面活性劑。

表4 0.1%BEOTSS水溶液的表面張力(25℃)

圖8 BEOTSS的平衡表面張力與濃度對(duì)數(shù)的關(guān)系


3結(jié)論


(1)以三氯化釕為催化劑,BEO和MDHM為原料,成功合成了目標(biāo)產(chǎn)物BEOTSS;采用正交試驗(yàn)優(yōu)化了催化反應(yīng)條件:催化劑用量30 mg/kg,n(BEO)∶n(MDHM)為1.05∶1,反應(yīng)時(shí)間6.0 h,反應(yīng)溫度100℃,在此工藝條件下MDHM轉(zhuǎn)化率可達(dá)99%。


(2)25℃下0.1%BEOTSS水溶液的表面張力為22.5 mN/m,臨界膠束濃度為4.9×10-5 mol/L,表明BEOTSS在濃度很低時(shí)可顯著降低水的表面張力,具有優(yōu)良的表面活性。


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